氮?dú)淇瞻l(fā)生器純度對(duì)色譜儀形成的不良影響

　　氮?dú)淇瞻l(fā)生器純度對(duì)色譜儀形成的不良影響

　　一、氣相色譜儀氣源氣體純度的需求

　　依據(jù)不用等級(jí)性能的儀器，挑選什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題。準(zhǔn)則上講，挑選氣體純度時(shí)，首要取決于：

　　①剖析目標(biāo)；

　　②色譜柱中填充物；

　　③檢測(cè)器。

　　在滿意剖析需求的條件下，盡能夠選用純度較高的氣體。這樣不光會(huì)保證儀器的高靈敏度，并且會(huì)延伸色譜柱、色譜儀的壽命。

　　實(shí)踐證明，作為中高級(jí)儀器，長(zhǎng)期運(yùn)用較低純度的氣體氣源，一旦需求剖析低濃度、高精度需求的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是好不容易的。而關(guān)于等級(jí)低儀器，作常量或半微量剖析，選用高純度的氣體，會(huì)增加運(yùn)行成本，同時(shí)還增加了了氣路的復(fù)雜性。

　　因而選用氣體的純度需求到達(dá)或略高于儀器本身對(duì)氣體純度的需求即可，這樣既能夠到達(dá)作業(yè)需求，又能延伸儀器的壽數(shù)，還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。

　　一般說(shuō)來(lái)，痕量剖析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度，要高于慣例剖析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，必定要嚴(yán)厲凈化。

　　二、氣相色譜儀氣源氣體純度低能夠形成的不良影響

　　依據(jù)分析目標(biāo)，色譜柱的類型，操作儀器的層次和詳細(xì)檢測(cè)器，若運(yùn)用不合需求的低純度氣體，不良影響有以下幾種：

　　1、樣品失真或不見(jiàn)。

　　例如H2O氣使氯硅樣品水解。

　　2、色譜柱失效。

　　如H2O，CO2使分子篩柱失掉活性，H2O氣使聚脂類固定液分化，O2使PEG固定液斷鏈等。

　　3、有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而發(fā)生假峰。

　　4、對(duì)柱保存特性的影響。

　　如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保存指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或?qū)﹀e(cuò)極性固定液柱的保存特性，都會(huì)發(fā)生改變，運(yùn)用時(shí)刻越長(zhǎng)影響越大；

　　5、對(duì)檢測(cè)器的影響。

　　例如熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）信噪比減小，無(wú)法調(diào)零，線性變窄，文獻(xiàn)中的校對(duì)因子不能運(yùn)用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加快老化，削減壽數(shù)。火焰離子化檢測(cè)器（FID）在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。

　　6、對(duì)測(cè)試結(jié)果影響。

　　例如在做程序升溫操作時(shí)，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時(shí)保存在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不光致使基線漂移，還能夠在譜圖上呈現(xiàn)比較寬的“假峰”。

　　7、對(duì)儀器的影響。

　　導(dǎo)致各類過(guò)濾器加快失效，調(diào)理閥被污染，氣阻阻塞，調(diào)理精度下降或失靈；氣路體系被污染，儀器靈敏度恢復(fù)成本高，污染嚴(yán)重時(shí)靈敏度將無(wú)法恢復(fù)。低純度氣體攜帶的水蒸汽會(huì)嚴(yán)重影響分析結(jié)果，甚至影響檢測(cè)器的壽命。